扫描电子显微镜（SEM）：以先进成像揭示材料缺陷

您了解电子显微镜及其分析能力吗？ATRIA材料团队在本文为您详解！

材料中的许多缺陷难以解释，追溯成因极为复杂。但如今先进的微观分析技术触手可及，能提供关键信息以查明失效根源。

什么是扫描电子显微镜（SEM）？

电子显微镜基于发射扫描电子束轰击样品，电子与样品相互作用产生多种信号，经探测器收集后转化为高清图像，分辨率达0.4-20纳米。简而言之，我们获得样品表面形貌的高分辨率图像。

SEM可研究多种材料（下文将说明制样方法因材料而异）：

金属：钢、铝、钛、铜、贵金属、合金等
陶瓷：玻璃、混凝土、氧化铝、氧化锆、碳化物、石材、瓷器等
聚合物：热塑性如PP、PE、尼龙；热固性如三聚氰胺、聚酰亚胺；弹性体如橡胶、硅胶等
复合材料：碳纤维、玻璃纤维、石墨、陶瓷复合材料、树脂等
有机物：棉花、木材、细菌、细胞等

扫描电子显微镜（SEM）如何工作？

SEM含灯丝产生电子束轰击样品。电子与样品相互作用返回不同信号，经不同探测器解读，可获取表面信息：

形状与形貌
纹理
成分

电子束与样品表面的相互作用呈“梨状”分布（见下图）。穿透深度取决于工作kV，标准穿透深度为1-5微米。

电子束与样品相互作用，“梨状”模型

扫描电子显微镜的探测器

常用探测器如下：

二次电子探测器 (SE)：捕捉电子束激发的二次电子能量。提供最表层的纹理/形貌信息（源自下图“梨状”区最靠近表面部分）。

背散射电子探测器 (BSE)：捕捉背散射电子能量（“梨状”第二层）。表面分辨率较低，但对表面元素原子序数变化敏感，从而反映成分。原子量越大发射能量越强、显得越亮（灰度更浅）。

X射线探测器 (EDX, EDS 或 EDAX)：捕捉表面产生的特征X射线能量（“梨状”第三层），提供元素组成信息。不同于BSE，EDX提供更详尽样品信息，可半定量分析表面成分。可针对特定点或区域分析；区域分析可生成元素分布图，各元素以不同颜色表示。下图为我司项目实例。

波长色散X射线探测器 (WDS)：类似EDX，但一次仅测量单一元素产生的信号。速度较慢但更灵敏精确。

背散射电子衍射探测器 (EBSD)：接收满足布拉格定律的表面衍射电子能量，提供样品晶体结构信息。

左：SE探测器；右：BSE探测器

扫描电子显微镜（SEM）：以先进成像揭示材料缺陷

FEI显微镜EDX分析

按电子源分类的SEM类型

您可能见过SEM、FE-SEM、FIB-SEM等术语，知道区别吗？

SEM：常规SEM，采用热电子源。
FE-SEM（场发射SEM）：进化版，采用场发射枪提供高/低能电子束。光束极聚焦，分辨率更高。
双束或FIB-SEM（双束显微镜/聚焦离子束SEM）：含两个柱体，离子柱与电子柱成52°角。离子柱用镓(Ga+)离子束，质量是电子13万倍，与样品相互作用更强但穿透较浅。可进行离子切片以观察内部层。

执行离子切割的双束图像

按真空度分类的SEM类型

高真空SEM：样品须干燥且导电。非导电样品可镀碳或金属薄膜。

环境SEM (ESEM)：无需样品制备。可直接分析生物及非导电样品。

光学显微镜 (OM) 与扫描电子显微镜 (SEM) 的区别

主要差异如下：

放大倍数：光学显微镜4x-1000x，SEM可达10x-3,000,000x以上。
景深：即同时聚焦的样品深度。光学显微镜0.19-15微米，SEM为0.4微米-4毫米，范围更广。
分辨率：光学显微镜约0.2微米，SEM最优可达0.4纳米。

左图：光学显微镜；右图：Nanoimages显微镜SEM图像

电子显微镜相较其他表征技术的优势

电子显微镜在材料表征中极具价值，因所需样品量极少且属非破坏性技术（除非样品须切割上台或镀膜），样品无损可回收。唯一要求是样品导电，因成像源于电子束与样品的相互作用。非导电样品可用离子溅射仪沉积几纳米导电层（物理气相沉积），从而通过EDX获取成分和SEM图像。所得图像高分辨率。

纯成像及EDX探测均为非破坏性、快速响应技术，是各类材料表征的强力工具，单次成像即可知晓样品的表面拓扑、缺陷和成分。