基于AFM探针纳米铣削的PDMS纳米流体芯片精密制造

摘要

聚二甲基硅氧烷（PDMS）纳米流体器件在医学、化学和生物传感领域至关重要。本文提出一种新颖、低成本的AFM探针基纳米铣削方法，通过调节压电执行器的驱动电压和频率，可制备尺寸可调的亚100 nm纳米通道。纳米铣削结合紫外光刻制备微通道，实现集成微纳通道的PDMS芯片。系统研究了PDMS交联剂比例对纳米通道几何形态的影响，并测量了KCl溶液在制备通道中的电导率。结果证实该方法能制备高精度、多通道纳米流体芯片，适用于无标记检测应用。

背景

微纳流体平台在DNA分析、细胞分选、蛋白质研究、食品安全和环境监测中发挥关键作用。随着亚100 nm通道需求增长——对病毒检测、纳米颗粒操控和离子传输研究至关重要——对纳米通道尺寸的精准控制变得必不可少。传统制造路线如反应离子刻蚀、光刻、聚焦离子束、电子束光刻、干涉光刻、纳米压印、热压印和牺牲模塑各有短板：分辨率受限、成本高昂或掩膜更换复杂。超精密加工方法，特别是AFM探针基纳米铣削，凭借亚纳米精度、高制造速度和低环境要求克服上述局限。

AFM纳米铣削利用压电执行器驱动探针作圆周运动，精准控制切削深度和宽度。既往研究已在PMMA和PC上演示纳米铣削，但其在PDMS纳米流体器件中的应用鲜有探索。PDMS凭借优异的弹性体性能和在微流体中的广泛应用，是制造可重复使用、一次性纳米流体芯片的理想材料。本工作填补空白，将AFM纳米铣削与PDMS制造结合，实现可控纳米通道并评估其电学性能。

实验方法

纳米铣削系统搭建

系统集成商用AFM（Dimension Icon, Bruker）与压电执行器（P-122.01, PI）。执行器±1 µm行程由Tektronix AFG1022功率放大器输出的正弦信号（30–150 V，100 Hz或1500 Hz）驱动。金刚石涂层、曲率半径10 nm的探针（DT-NCLR, Nanosensors）执行铣削，硅悬臂（68 N/m）通过PSD记录正向载荷。PC衬底（15×12×1 mm, Mw=35,000）固定在环氧树脂支架上。

纳米通道与微通道模具制备

PC纳米通道模具由AFM系统铣削。探针通过在x、y轴施加90°相移正弦信号描绘圆周路径。两种驱动频率（100 Hz, 1500 Hz）和进给速率10 nm（1 µm/s或15 µm/s）制备80 µm长纳米通道。通过PSD设定点施加正向载荷（17 µN, 25 µN），探针前向取向使堆积物沉积两侧防止泄漏。单划痕对照实验亦同步进行（正向载荷25–58 µN）。

微通道在Si晶片上用SU-8光刻制备：旋涂SU-82015，紫外曝光、显影形成宽30 µm、中心间距50 µm的U型通道。微通道模具随后铸造PDMS。

微通道与纳米通道的转印印刷

PDMS (Sylgard 184)以10:1比例铸造于微通道模具，80°C固化4 h。剥离所得复制品作为微通道衬底。纳米通道侧，PC模具先用预混比例（A-PDMS）9:1、7:1或5:1铸造。固化后复制品压合第二块PDMS板（比例10:1、9:1或8:1）转印纳米特征。两级转印在保持亚100 nm尺寸的同时减少模具损伤。真空脱泡消除气泡，最终95°C热压键合封装芯片。

芯片键合

氧等离子体处理（32 s, 81 W, 1.5 mbar）活化PDMS表面。定制对齐系统——含单目显微镜、精密位移台和支架——确保微纳通道层精准对齐。键合组件95°C退火20 min，得密封无泄漏器件。

结果与讨论

压电执行器轨迹

执行器振幅随驱动电压线性增大，高频（1500 Hz）产生更大振幅。纳米通道宽度范围350–690 nm，确认尺寸精准可控。

PC上纳米通道模具

单划痕显示宽度和深度随正向载荷单调增加（图4a）。纳米铣削呈非线性关系：100 Hz下深度先增后减（弹性恢复），1500 Hz下深度随切削速度超材料切屑形成阈值而急剧增加（图4d）。宽度随电压持续增长，1500 Hz下同载荷产生更宽通道（图4c）。AFM图像（图5）显示单划痕堆积物对称，纳米铣削因探针圆周运动呈不对称，二者一致。

纳米通道模具首次转印

单划痕形成的壁（纳米通道I）和纳米铣削形成的壁（纳米通道II、III）分别用PDMS比例5:1、7:1、9:1转印。壁体保留原始深度但因PDMS顺应性变宽；5:1比例产生最宽壁（图7）。趋势反映更硬PDMS混合物弹性恢复减小。

纳米通道模具二次转印

以5:1壁为母模，用PDMS比例10:1、9:1、8:1二次转印，得最终纳米通道A、B、C，深度分别120、80、60 nm，宽度690、680、500 nm（图8）。更高刚度（10:1）产生更深、更宽通道，较软混合物（8:1）恢复更多导致特征收窄。

电学表征

每芯片含四纳米通道，注入1 mM KCl电解质。电流-电压曲线（图9）显示微通道电导一致，纳米通道电导随几何形变。芯片A（60×500 nm）因最大电双层重叠展示最高电流；芯片C（120×690 nm）最低。芯片B在高场下表现欧姆-极限-超极限行为，指示离子传输饱和。结果确认纳米通道功能正常，尺寸控制直接影响器件性能。

结论

本文建立一种可扩展、低成本的AFM探针基纳米铣削制备亚100 nm PDMS纳米流体芯片方法。工艺集成精密铣削、紫外光刻、两级PDMS转印和等离子键合，产出尺寸可调的多通道器件。电学测试验证纳米通道功能并展示几何对离子电导的影响。尽管当前AFM装置限制通道长度~80 µm，该方法为生物传感和分析应用的高性能纳米流体平台提供实用路径。