如何管理采样系统中的蒸发
如何管理采样系统中的汽化
乔恩·凯斯特纳
汽化样品并不容易，也不总是可能的。但是，如果分析采样系统中的分析仪需要气体，但样品是液体，则唯一的选择是将液体转化为气体。这个过程称为汽化或闪蒸。目标是在不改变成分的情况下立即将所有液体样品转化为蒸汽。
如果您继续进行汽化，重要的是要了解蒸发和汽化之间的区别。随着温度的升高，蒸发逐渐发生。随着压力下降，汽化立即发生。
不可能通过升高温度来蒸发样品。热量会导致蒸发，而添加更多热量只会使蒸发发生得更快。在混合样品中，蒸发会使某些化合物先于其他化合物蒸发，从而导致分馏。正确进行蒸发可确保所有化合物同时蒸发，从而保留样品的成分。
蒸发时可能会出错。您可能会无意中导致汽化和蒸发的组合，而不是将整个样品闪蒸成蒸汽，从而导致分馏。混合化合物样品一旦分馏，就不再适合分析。
对于分馏，常见的情况是较轻的分子首先蒸发并继续流向分析仪，而较重的分子则留在液相中。即使在该过程的稍后阶段，分馏的样品看起来都是气体，但混合物的分子比例与分馏之前的分子比例不同。它将不再准确地代表从生产线上取出的产品。调整过程变量——温度、压力和流量——有助于确保适当的汽化和准确的分析结果。
了解汽化
为了汽化样品，通常使用汽化调节器，也称为汽化器。蒸发器是一种减压调节器，能够在正确的位置将热量传递给样品。汽化包括三个阶段的过程，如下图所示。首先，样品以液体形式进入汽化调节器。此时，液体不应沸腾。
其次，液体通过汽化调节器中的调节腔，导致液体汽化的压力急剧下降。同时，加热，使汽化的液体保持蒸汽。
第三，样品，现在是一种气体，离开汽化调节器并进入分析仪进行读取。由于立即转变为气相，气体的成分与液体的成分没有变化，从而确保了准确的读数。
在这个微妙的过程中，有许多变量或输入决定成败。出于本次讨论的目的，我们将重点关注两组主要的输入。
第一组输入与样本的组成有关。根据其组成，样品将开始起泡并在不同的压力和温度下完成蒸发。我们需要知道这些压力和温度是多少才能成功管理该过程。
第二组输入涉及您在采样系统中控制的设置：压力、温度和流量。在蒸发器处控制压力和温度，而在下游通过转子流量计（可变面积流量计）和针阀控制流量。这些输入是根据我们对第一组输入的了解来设置的。适当的汽化需要每个输入的微妙平衡。即使像这样以系统的方式接近汽化，该过程也确实需要一些试验和错误。
了解示例
理解第一组输入的最好方法是使用相图。相图绘制压力和温度，显示在任何一对条件下物质是蒸气、液体还是固体。线条表示两相之间的界面。
下图显示了 20% 己烷在戊烷中的相图。当样品高于起泡点（蓝线）时，它全是液体。样品进入汽化器时应全部为液体。当混合物低于露点（金线）时，它都是蒸汽。样品离开蒸发器时必须全部为蒸气。
相图显示戊烷中 20% 的己烷，温度设置
起泡点和露点线之间是样品的沸程或“禁区”。在这里，混合物处于两相 - 部分液体和部分蒸汽。一旦样品落入此范围，它就会被分馏，不再适合分析。
对于纯和几乎纯的样品，沸程很小（如果有的话）。泡点线和露点线几乎重叠在一起。无论是通过蒸发还是汽化，纯净和近乎纯净的样品都将转化为具有相同成分的蒸汽。一些工业样品接近这个纯度水平并且很容易转化。
另一方面，有些样品的沸点范围很广，以至于它们无法成功汽化。没有办法从沸程的液体侧传递到蒸汽侧。变量——温度、流量和压力——不能改变以避免分馏。
大多数样本介于这两个极端之间。例如，在样品相图中，起泡点和露点之间的带足够窄，因此通过适当的设置，样品可以有效地从沸点范围的液体侧传递到蒸汽侧。同时，波段足够宽，必须仔细更改变量以避免样品处于沸程范围内。
设置温度、压力和流量
汽化是变量之间的平衡行为。以下是为您的温度、压力和流量设置输入的四步过程。
- 确定蒸发器的入口压力。 这个压力是固定的，是工艺压力，前提是汽化器靠近取样口。更高的压力更好，因为它允许更高的汽化器温度，而不会使进入的液体沸腾。
-
设置入口温度。 设定温度有两个目标。首先，温度必须足够低，当样品进入蒸发器时，它完全是液体，不会起泡。在 20% 己烷/戊烷相图中，4 bar 时的泡点为 88°C。要在保持液态时留出一定的误差范围，请选择 80°C。
第二个目标是温度必须足够高以促进样品的汽化。根据能量守恒定律，当您蒸发样品时，温度会下降。开始时样品温度必须足够高，以使压降后样品不在沸程内。
- 设置蒸发器的出口压力。 目标是将压力降至黄金露点线以下。在示例相图中，出口压力设置为 1.5 bar。如果本例中的出口压力更高，则样品不会完全蒸发和分馏。
- 设置流程。 流量设置在阀门和转子流量计的下游，而不是汽化器。在采样系统中，需要高蒸汽流量，因为它可以更快地将样品移动到分析仪。然而，高流量也可能存在问题，因为需要更多热量来蒸发样品。换言之，高流量导致汽化时温度的更大下降。在示例相图中，紫色线表示温度下降。随着流量的增加，紫色线向左倾斜的角度更大。
影响温度下降的另一个变量是蒸发器的传热能力。一些蒸发器的构造使得热量更有效地传递给样品。当液体样品转化为蒸气并且温度下降时，它会从周围的不锈钢中吸收热量。关键问题是蒸发器如何有效地替代热量并保持其流向样品。样品吸收的热量越多，其在汽化过程中的温度下降就越少。
在某些情况下，蒸发器的外部摸起来很热，但内部的核心却很冷。这是因为汽化的样品吸收了大量的热量，而汽化器无法传递足够的热量来跟上。最好的解决办法是减少流量。
汽化涉及一些近似值。世伟洛克现场服务工程师可以帮助您的团队为您的特定采样系统确定合适的蒸发器。作为经验法则，保持流速尽可能低，不会导致样品到分析仪的传输时间出现不可接受的时间延迟。最好从低流速开始并尝试增加它，而不是从较高流速开始。
疑难解答
相图有助于近似温度、压力和流量设置，但仍需要进行一些故障排除。问题的一个明确迹象是分析仪结果的可重复性差。下面我们提出两种可能，当样品被分馏而不是汽化时，问题 #1 更为常见：
问题 #1
只有部分样品被蒸发。液体通过蒸发器并保留在下游侧的管道中。最终，它会蒸发，并从周围的管道中吸收热量，使管道摸起来很冷，或者导致结霜或结冰。蒸发器下游侧的液体可能会超出调节器区域并进入其他组件，例如流量计和过滤器，这可能会造成相当大的损坏。
解决方案 #1
要解决这个问题，最好的选择是降低流速。如果可能的话，另一种选择是降低蒸发器出口压力。第三种选择是增加调节器的热量，但会增加减少蒸发器寿命并可能导致问题 #2 的风险（见下文）。
问题 #2
样品在蒸发器入口处沸腾。它在蒸发之前进行分馏。此问题的一个指标是蒸发器的入口管抽搐，有时剧烈抽搐，并且测量值振荡。较轻的分子蒸发并产生大量的蒸气分子云。其中一些较轻的分子会移动到分析仪，导致分析不准确。其余部分形成一个“蒸汽壁”，将液体推回过程中。然后该蒸气壁的一部分冷却并冷凝。最后，液体样品再次向汽化器移动，较轻的分子在汽化器中蒸发，重新开始循环。最终，较重的分子到达蒸发器并继续向分析仪移动，从而进行完全不同的分析。
解决方案 #2
要解决此问题，请降低蒸发器温度。
结论
蒸发液体样品具有挑战性。在世界各地的许多采样系统中，汽化器不断地分离样品并将不具代表性的样品送至分析仪。通过使用系统中特定化合物混合物的相图，您可以显着增加成功的机会。您可以通过了解过程中发生的情况来进一步提高成功率——具体而言，通过了解变量是什么（温度、压力和流量）并了解它们在影响过程结果中的作用。有了这个框架，您就可以达到正确的设置，并根据您观察到的体征和症状进行调整。
工业技术