掺硫烷基氧化石墨烯作为高性能润滑剂添加剂

介绍

含硫有机抗磨添加剂广泛用于润滑油的应用中，以提高摩擦副在油膜无法分离运动部件的极压条件下的抗磨能力，如含硫齿轮油[1]。 ]和聚-α-烯烃[2]。由于有机化合物中过量的活性硫在活塞环和气缸壁上工作时会使减排系统的三元催化剂中毒，造成严重的环境污染，国际润滑油标准化与认可委员会（ILSAC）即将出台的强制性标准) [3] 要求润滑油的硫含量应小于 0.5 wt%，因为润滑油中较高的硫含量会降低发动机废气的质量 [4]。为了解决这个问题，许多策略包括有机摩擦改进剂如无硫烷基环烯 [5]、喹啉盐 [6] 和纳米材料抗磨添加剂如 BN 共掺杂石墨烯 [7]、SiC@石墨烯 [8]、皱巴巴的石墨烯 [9] 和石墨烯纳米卷 [10] 一直在开发以减少或去除润滑油的硫含量。但上述开发方法仍需较长时间的实际润滑效果、环境因素、安全性等方面的验证，以最终确定实际应用效果。

本文重点制备硫掺杂的氧化石墨烯，作为一种高效的低硫含量抗磨添加剂，适用于高温恶劣的操作条件。基于掺硫石墨烯的制备研究，通过硫脲[11]、NaHSO3 [12]、K2S2O8 [13]、苯基二硫化物[14、15]、硫[16]、Na2S的反应可以得到独特的纳米材料[17]、CS2 [18]、P4S10 [19]、H2S [20]、SO2 [21]、CS2 [21]、苄基二硫化物[22]和氧化石墨烯在水热或其他简单条件下。在硫掺杂过程之后，硫掺杂的氧化石墨烯可以显着提高基础油的抗磨性能。独特的抗磨添加剂的最重要特征是锚定在硫掺杂氧化石墨烯分子结构中的硫元素。在润滑油中添加掺硫氧化石墨烯，在保持含硫抗磨添加剂的优势的同时，与有机硫添加剂相比，硫含量降低至~ 1/1000。

结果与讨论

XPS 分析（图 1）表明氧、氮、碳和硫这四种元素存在于硫掺杂的氧化石墨烯中。研究中采用的两种不同的制备路线表明，改性方法会显着影响掺硫烷基化氧化石墨烯的化学成分。

丁胺(a ), 辛胺 (b ), 月桂胺 (c ), 十八胺 (d )、掺硫氧化石墨烯（氧化石墨烯的氧化时间为24 h）

通过 XPS 检查 SA-GO 和 AS-GO 以评估制备路线的硫掺杂效率。与AS-GO的硫含量相比，SA-GO的硫掺杂工艺明显优于AS-GO。如表 1 所示，SA-GO 的硫含量 (1.94–3.16 at%) 是 AS-GO (0.04–0.08 at%) 的几十倍。结果还表明，硫化前的烷基化会显着降低氧化石墨烯上的活性点，这导致随后 AS-GO 硫化的效率显着降低。由于 AS-GO 的硫含量在 0.04-0.08 at% 范围内，AS-GO 的制备显示出罕见的优势和硫掺杂工艺效率的烷基胺选择性。如表1所示，十八胺改性的SA-GO硫含量比十八胺改性的AS-GO提高了79倍。

氮含量也受硫掺杂氧化石墨烯的制备路线影响。先用烷基胺再用P4S10改性，AS-GO中氮的原子百分比仅为0.36-0.65 at%，明显低于SA-GO（3.42-3.83 at%）。然而，SA-GO 和 AS-GO 中的氮与氮掺杂石墨烯的氮有很大不同。 SA-GO和AS-GO的氮主要位于烷基胺的官能团上，不在石墨烯的结构中。然而，基于SA-GO添加量1~5 × 10 ⁻⁴ wt%，油样中的硫含量仅为0.006~0.001 wt%，远低于ILSAC[3]的硫含量标准0.5 wt%。

峰拟合结果表明，硫掺杂的氧化石墨烯与丁胺、辛胺、月桂胺和十八胺反应后，SA-GO中的键含量有很大差异。在 SA-GO 的高分辨率 S2p 分析中（图 2），以 161.9 eV 和 164.1 eV 为中心的两个峰应分别分配给 S2p3/2 和 S2p1/2，它们是由 S2p 自旋产生的峰。 –C–S–C– 键的轨道双峰 [11, 13]。 S2p3/2 和 S2p1/2 键合构型可归因于 SA-GO [16] 结构中 C=S 和 C-S 键的形成。在 165.2 eV 和 168.1 eV 附近的另外两个峰可以归为 –C–SOx–C– 键，主要来自 SA-GO 中的硫氧化物 [15,16,17,22]。基于图 2 的峰拟合结果，SA-GO 中的 –C–S–C– 和 –C–SOx–C– 键合构型的计算和证明在表 2 中显示。在 GO 硫化和烷基化之后（GO是通过氧化24 h制备的），辛胺、月桂胺和十八胺用作烷基化试剂的SA-GO中–C–S–C–键的原子百分比非常相似。

丁胺 (a) 反应制备的 SA-GO 的高分辨率硫 (2p) XPS 分析 ), 辛胺 (b ), 月桂胺 (c ), 十八胺 (d )、掺硫氧化石墨烯（氧化石墨烯的氧化时间为24 h）

虽然硫化后硫含量显着增加，但-C-S-C-键构型表明氧化石墨烯分子结构中硫的键合，-C-SOx-C-键构型归因于不完全还原反应在硫化过程中，同时应用 P4S10 与氧化石墨烯反应。在高分辨率硫 XPS 分析中，丁胺改性氧化石墨烯在本文应用的四种烷基胺中显示出最低的 –C–S–C– 含量。结果表明，后续的烷基化过程会影响C-S键构型。

应用热重分析 (TGA) 来确定丁胺 (GO-C4)、辛胺 (GO-C8)、月桂胺 (GO-C12)、十八胺 (GO-C18) 和硫-掺杂氧化石墨烯（氧化石墨烯的氧化时间为24 h）。如图 3 所示，GO-C12 (80.9 wt%) 和 GO-C18 (73.9 wt%) 的失重远高于 GO-C4 (39.3 wt%) 和 GO-C8 (42.6 wt%) ) 并表明 GO-C12 和 GO-C18 的化学接枝有机化合物的含量要高得多。然而，GO-C4和GO-C8的接枝有机化合物甚至更高，因为在700 °C下GO的重量损失仅为3.5 wt%，这表明GO中几乎不存在有机化合物。

SA-GO 的 TGA 分析由丁胺 (GO-C4)、辛胺 (GO-C8)、月桂胺 (GO-C12)、十八胺 (GO-C18) 和掺硫氧化石墨烯 (氧化石墨烯的氧化时间为24 h)

SA-GO的烷基化也可以通过图4所示的ATR-FTIR光谱证实。强吸收峰位于~ 2848 cm ^-1 和 ~ 2780 cm ⁻¹ 归因于-CH3和-CH2基团的C-H键的伸缩振动，这与TGA结果一致，即烷基化硫掺杂氧化石墨烯含有大量有机物。峰值集中在~ 1540 cm ⁻¹ 表示–CH2 组的面外振动和不对称变形振动。并且在~ 1050 cm ⁻¹ 处出现了广泛而强烈的吸收峰 归因于–C–N 键的伸缩振动，该键构成氧化石墨烯和烷基胺之间的酰胺键 (CO–NH)。 ATR-FTIR结果（图4）表明，烷基化工艺可有效制备烷基化硫掺杂氧化石墨烯。

丁胺、辛胺、月桂胺、十八胺和掺硫氧化石墨烯反应制备的SA-GO的ATR-FTIR光谱（氧化石墨烯的氧化时间为24 h）

典型 SA-GO 纳米结构的 TEM 图像和轮廓分析如图 5 所示。过滤后，SA-GO 堆积在图 5a 中；然而，石墨烯片状纳米结构仍然可以用虚线区域来描绘。图 5b 是图 5a 中突出显示的方形区域的高分辨率 TEM 图像。根据剖面分析（图 5e），图 5b 中测得的五层为 1.452 nm，因此平均层距为 0.363 nm，这与石墨的晶面间距高度一致（JCPDS 卡号 75- 1621)。 SA-GO 的选区电子衍射 (SAED) 图案（图 5d）几乎是石墨的衍射环 [23]。根据 JCPDS 卡号。 75-1621，内部衍射环应归属于（002）晶面，外部衍射环归属于（101）晶面，这表明SA-GO的石墨烯性质。

SA-GO（由十八胺与掺硫氧化石墨烯反应制备，氧化石墨烯的氧化时间为24 h）的TEM分析。包括堆叠的 SA-GO (a )，a中标记的方形区域的高分辨率TEM图像 (b )，分散的 SA-GO (c )，c中标记的方形区域的SAED衍射图 (d )，以及b中标记位置的结晶空间分析 (e)

根据十八胺与掺硫氧化石墨烯（氧化石墨烯的氧化时间为24 h）反应制备的SA-GO（图6）的拉曼分析，两个峰集中在1350和1584 cm ⁻¹ 可归因于 SA-GO 的 D 和 G 带，而峰值在 2690 cm ⁻¹ 分配给 SA-GO [23, 24] 的 2D 波段。 2440 cm ⁻¹ 附近的拉曼峰 被认为是石墨烯的 C [25] 或 D + D" [26] 带，可以在论文 [27, 28] 的拉曼光谱中看到。 GO的ID/IG值为0.986，略低于SA-GO（ID/IG =1.05），表明改性反应中石墨烯结构没有明显变化。

SA-GO（由十八胺与掺硫氧化石墨烯反应制备，氧化石墨烯的氧化时间为24 h）和GO（氧化石墨烯的氧化时间为24 h）的典型拉曼光谱

928航空润滑油的基础油主要是聚α-烯烃，PAO，它是具有~ 30个碳原子的饱和烷烃。本文采用928航空润滑油和PAO4（运动粘度为~ 4 mm ² /s (100 °C) 作为底物，然后分别将烷基化硫掺杂氧化石墨烯加入油中，以探索它们的分散性能。如图 7 所示，SA-GO 油样照片显示，随着 SA-GO 用量的增加，油样颜色逐渐变深。这应该是可见光的吸收增加，因为 SA-GO 被添加到油中。然而，即使对氧化石墨烯进行了化学改性以提高分散性，比色皿底部仍有少量沉淀物。如图 7b 和 d 所示，与 PAO4 油样的颜色相比，油样的颜色为淡黄色，这是因为 928 润滑油的颜色为淡黄色。显然，SA-GO的浓度可以显着影响吸收强度。

SA-GO（由十八胺与掺硫氧化石墨烯反应制备，氧化石墨烯的氧化时间为24 h）超声分散在PAO4基础油中的光学照片乙> ) 和 928 航空润滑油 (b ) 和 PAO4 (c ) 和 928 (d ) 油样分别静置 24 h； SA-GO 在 PAO4 中的归一化吸附 (e ) 和 928 (f ) 油样 (a –d , 用紫外可见分光光度计检测)，SA-GO 的浓度分别为 1、2.5 和 5 × 10 ⁻⁴ 1440 min内的wt%

为了定量分析SA-GO油样的分散性，采用紫外-可见分光光度计测试SA-GO油样的吸光度。结果如图 7e 和 f 所示。沉淀 24 h（1440 min）后，SA-GO 油样的归一化吸收降低。有趣的是，与低浓度油样相比，高浓度油样归一化吸收的减少相对较慢。这种现象表明SA-GO的分散性得到了显着提高，即使在较高浓度的条件下也没有出现明显的聚集现象。

从图7e和f中曲线的下降趋势，计算SA-GO归一化吸附线性尾端的线性拟合曲线斜率的方法可以定量证明分散性。如表 3 所示，计算结果表明，高浓度 SA-GO 油样的下降趋势高于低浓度 SA-GO 油样，尽管高浓度油样归一化吸收的降低相对较慢低浓度油样。分散分析表明，即使在相对较高的浓度下，SA-GO在化学改性后仍具有良好的分散性；然而，高浓度的 SA-GO 油样在长期内有较高的下降趋势。 SA-GO 油样的摩擦学性能通过四球测试仪进行测量，以评估作为润滑剂添加剂的 SA-GO 的润滑增强效果。如“方法”部分所述，磨痕直径在测试完成后测量，最大非咬合载荷（P B ) 值也被获取。 SA-GO作为润滑添加剂时磨痕的平均直径如图8所示。

SA-GO（由掺硫GO和丁胺、辛胺、月桂胺和十八胺制备；GO的氧化时间为24 h）作为润滑添加剂应用于PAO4时的磨痕平均直径（a ) 和 928 (b ) 油

首先，SA-GO 928 油样的平均粒径远小于 SA-GO 分散在 PAO4 基础油中的平均粒径。这种现象可能是由于 928 润滑油含有有机磷酸盐抗磨添加剂，可以有效减少滑动过程中的磨损量 [29]。含磷酸盐的抗磨剂可以与钢摩擦副反应，在边界润滑状态下生成包括磷酸铁、磷酸亚铁和其他含磷酸盐化合物的摩擦膜。

其次，改性路线在 SA-GO 油样的抗磨性能中起着重要作用 [30, 31]。辛胺改性的 SA-GO 在包括 PAO4 和 928 润滑油的油样中显示出更好的润滑性能。结果与图 4 所示的 TGA 分析和 PAO4 或 928 润滑油基础油的分子结构一致。根据 TGA，SA-GO（由辛胺改性）的重量损失与由月桂胺和十八胺改性的 SA-GO 相比只有大约一半，这意味着在月桂胺和十八胺改性的 SA-GO 中掺硫石墨烯的量与辛胺改性的 SA-GO 相比，SA-GO 仅占一半左右。由于SA-GO的添加量仅为1、2.5和5 × 10 ⁻⁴ wt％，分别是，月桂胺和十八胺改性的SA-GO中硫掺杂石墨烯的严重短缺将导致其抗磨损能力下降。另一方面，根据 TGA 分析，丁胺改性的 SA-GO 具有与辛胺改性的 SA-GO 相似的硫掺杂石墨烯含量。然而，丁胺改性SA-GO的分散性本质上低于辛胺改性SA-GO，因为辛胺改性SA-GO的烷基化碳链非常靠近PAO4的侧链或928润滑油的基础油油[32]。

第三，油样中SA-GO的浓度会影响抗磨能力。许多研究证明，如果石墨烯和/或其衍生物的浓度过高，石墨烯（或衍生物）通常会在液体中聚集。在润滑应用中，聚集的石墨烯不能作为有效的润滑添加剂，甚至对摩擦学性能有害。在这种情况下，SA-GO 浓度为 5 × 10 ⁻⁴ 由于磨痕直径的异常增加，对于 928 和 PAO4 油中的润滑应用来说，wt% 太高了。因此，SA-GO（由辛胺改性）浓度为 1 和 2.5 × 10 ^-4 研究证实，在928润滑油（磨痕直径为0.25 mm）和PAO4油（磨痕直径为0.53 mm）中具有更好的润滑效果。与纯928润滑油和PAO4油相比，928润滑油和PAO4油的磨痕直径减少量分别为43.2%和17.2%。 SA-GO在928润滑油中的润滑增强效果明显优于PAO4基础油，说明SA-GO在928润滑油中具有优异的协同润滑效果。

最大非咬合载荷 (P B ）PAO4（图 9a）和 928（图 9b）润滑油中的 SA-GO（由掺硫 GO 和辛胺制备）的值由四球测试仪确定。如图 9a 所示，P B SA-GO 的增强相当可观，P 增加了 55.6% B 浓度为 1 × 10 ⁻⁴ 时的值 wt% 和 P 的 72.2% B 浓度为 5 × 10 ⁻⁴ 时的值 重量％。 P 的结果 B 值表明，由于将 SA-GO 添加到 PAO4 基础油样品中，油膜强度显着增强。 P B 由掺杂硫的 GO、丁胺（附加文件 1：图 S2a）、月桂胺（附加文件 1：图 S2b）和十八胺（附加文件 1：图 S2c）在 PAO4 中制备的 SA-GO 的值显示在 SI 中，这表明PAO4中较高​​浓度的SA-GO有利于提高最大非咬合负荷值的相似结果。

一 , b SA-GO（由掺杂硫的 GO 和辛胺制备，GO 的氧化时间为 24 h）作为润滑添加剂在 PAO4 中以一定浓度应用时的最大非咬合载荷（PB）值（a ) 和 928 (b ) 油

P B SA-GO（由掺硫 GO 和辛胺制备）在 928 润滑油中的值（图 9b）也随着 SA-GO 浓度的增加而增加，直到 2.5 × 10 ^-4 重量％。更重要的是，在 928 润滑油中添加了 SA-GO，但 P B SA-GO油样的值在5 × 10 ^-4 的浓度下没有变化 重量％。与由掺硫 GO 和丁胺（附加文件 1：图 S3a）、月桂胺（附加文件 1：图 S3b）和十八胺（附加文件 1：图 S3c）在 928 润滑油中制备的 SA-GO 相比，丁胺改性的SA-GO具有相对较低的P B 浓度为2.5 × 10 ^{− 4} 时的值（82 kg） 重量％。然而，月桂胺和十八胺改性的SA-GO在928润滑油中表现出相似的P B 值 (92 kg) 与辛胺改性的 SA-GO。该现象表明SA-GO的添加量应为2.5 × 10 ⁻⁴ wt% 考虑聚集效应、抗磨性能和 P B 价值。

摩擦滑动后，磨痕的SEM和EDS分析表明SA-GO中的硫可能在反应润滑行为中起关键作用，形成含硫化学边界润滑膜。如图 10a（磨痕的 SEM 图像）和 b（图 10a 的 EDS 谱图，图 10a 中虚线所示的线扫描积分结果），磨痕的 EDS 谱描绘了磨痕中存在的Fe、O、C、Cr、S五种元素。

SEM 图像 (a ) 和 EDS 元素分析 (b ,a所示的线扫描积分结果 SA-GO（由掺杂硫的 GO 和辛胺制备；GO 的氧化时间为 24 h，SA-GO 的浓度为 0.025 wt%）作为磨痕的虚线） 928润滑油中的润滑油添加剂

磨痕的硫含量高达 0.46 at%，远高于用作润滑剂的纯 928 的磨痕（硫含量为 ~ 0%，附加文件 1：图 S4）。因此，摩擦膜中较高的硫含量与磨痕分析、分散研究和 TGA 分析的平均直径密切相关，这表明抗磨性能有利于较高的硫含量和较高的石墨烯重量百分比，分散度受益于与基础油侧链相似的碳链长度。

结论

SA-GO 是通过氧化石墨烯的硫化和烷基化制备的。根据 XPS 分析，对于氧化石墨烯的硫掺杂，硫化遵循烷基化路线（产物是 SA-GO），这比烷基化路线（产物是 AS-GO）要好得多。抗磨试验表明，掺硫GO和辛胺制备的SA-GO在浓度为1 × 10 ^-4 的928润滑油中具有最小的磨痕直径（0.25 mm） wt%，因为该添加剂具有较高的石墨烯重量百分比 (57.4 wt%)、高硫含量 (2.49 at%) 和良好的分散性（辛胺与 PAO4 或 928 润滑基础油相比具有相似的碳链长度油）。与纯928润滑油和PAO4油相比，928润滑油的磨痕直径减少率为43.2%，PAO4油为17.2%，而辛胺改性的SA-GO以2.5 × 10的浓度应用 ⁻⁴ 在PAO4和1 × 10 ⁻⁴ 中的wt% 重量百分比分别在 928 油中。掺硫氧化石墨烯的摩擦学研究表明SA-GO是一种高效的抗磨添加剂。

方法

本文中掺硫烷基化氧化石墨烯是通过P4S10和四种烷基胺（包括十八胺、月桂胺、辛胺和丁胺）对氧化石墨烯进行化学改性制备的。重要的是，通过相互比较，应用了两种不同的制备路线来获得硫掺杂的烷基化氧化石墨烯。一种是氧化石墨烯先与P4S10反应，再与烷基胺反应生成产物SA-GO，另一种途径是氧化石墨烯先与烷基胺反应，再与P4S10反应生成产物AS-GO。

如图 11 所示，SA-GO 和 AS-GO 的研究旨在对比研究化学成分与润滑性能之间的关系。具体实验条件根据SA-GO的制备路线描述如下。

SA-GO与AS-GO对比研究路线

掺硫氧化石墨烯的制备

在本文中，硫掺杂的氧化石墨烯是通过 P4S10（化学纯）与采用改良 Hummers 方法制备的氧化石墨烯之间的反应制备的 [33]。具体实验条件描述如下：

将3 g石墨粉（3500目，纯度> 99.9 wt%，本文所用石墨为XFNANO Ltd. Co.）、1.5 g NaNO3和138 mL H2SO4加入三颈烧瓶中并搅拌 3 分钟。转移至冰浴后，将3 g KMnO4（化学纯）缓慢加入混合均匀的混合物中，以防过热，然后将混合物置于油浴中回流搅拌6、12、和 24 h。

将上述过程中制备的 100 mg 氧化石墨烯和 300 mg P4S10 超声分散在 20 mL N 中 ,N -二甲基甲酰胺 (DMF) 在三颈烧瓶中。然后将混合物在 N2 气氛中在 100 °C 下回流 24 小时。冷却至室温，用丙酮、乙醇、去离子水洗涤，同时进行负压过滤。

掺硫烷基化氧化石墨烯的制备

The as-synthesized sulfur-doped graphene oxide (100 mg) was ultrasonically dispersed in 5 mL DMF and mixed with 20 mL SOCl2 (chemical pure) to react under a refluxing condition at 80 °C for 24 h. After being washed by tetrahydrofuran (THF) for removing SOCl2, the product ultrasonically dispersed in 2 mL THF which was added with 1 mL alkylamine (octadecylamine, laurylamine, octylamine, and butylamine, respectively), and the system was heated at 80 °C and stirred for 24 h. The light-yellow product, sulfur-doped alkylated graphene oxide, was thoroughly washed and vacuum-dried for further applications.

The Characterization Instruments and Tribological Tests of the Sulfur-Doped Alkylated Graphene Oxide

Products in this paper were characterized by the attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR, PerkinElmer Spectra Two), scanning electron microscopy (SEM, Hitachi SU-8000, secondary electron modes, acceleration voltage is 10 kV), transmission electron microscopy (TEM, TECNAI-F20 with accelerating voltage of 300 kV, bright field), selected area electron diffraction (SAED), Raman (Senterra&Veate X70, with excitation argon ion laser at 514.5 nm) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, Escalab-250Xi; the curve fitting was done by using the Thermo Avantage v4.87 software based on Powell’s iteration method and 100 maximum iterations.), UV-vis spectrophotometer (Thermal Fisher, Genesys180), and TGA measurements were carried out on a TGA 8000 (PerkinElmer) analyzer from 50 to 550 °C under N2 with a heating rate of 10 °C/min.

The 928 aviation lubrication oil (commercially available in Henan Hangcai Science and Technology Co. Ltd.) and poly-α-olefin base oil (PAO, purchased from Shanghai Foxsyn Chemical Science and Technology Co. Ltd.) are applied as lubricants in tribological experiments. All of the sulfur-doped alkylated graphene oil samples were sonicated for 5 min before tribological tests. All of the tribological experiments were performed by a lever-type four-ball tester (Jinan Shijin Group Co. Ltd., MRS-10G and MRS-10P). The rotation speed of MRS-10G is 1450 r/min, the load is 392 N, and the testing time is 30 min; the rotation speed of MRS-10P is 1760 r/min and the testing time is 10 s. Steel balls used in the paper are uniform 12.7-mm GCr15 chrome steel ball which Rockwell hardness is 59-61HRC. The diameter of wear scar was measured by an optical microscope (resolution is ± 0.01 mm). All of the chemicals used in this paper are analytically pure except for the base oils, fully formulated lubricant oils, and the chemicals specifically stated.

数据和材料的可用性

The TG, TEM, and SEM data are available in the Analysis and Measurement Center of China University of Mining and Technology for inspection. The XPS, Raman, and line scanning EDX is available in the Analysis and Testing Center of Tianjin University of Technology for further inspection. Other data are acquired in Air Force Logistics College for inspection.

缩写

AS-GO:

Sulfur-doped graphene oxide prepared by alkylation and then followed by sulfuration of graphene oxide

ATR-FTIR:

Attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy

BN:

Boron nitride

DMF:

N ,N -dimethylformamide

EDS：

Energy dispersive X-ray spectroscopy

开始：

氧化石墨烯

GO-C12:

The alkylated graphene oxide prepared by laurylamine and the sulfur-doped graphene oxide (the oxidation time of the graphene oxide is 24 h)

GO-C18:

The alkylated graphene oxide prepared by octadecylamine and the sulfur-doped graphene oxide (the oxidation time of the graphene oxide is 24 h)

GO-C4:

The alkylated graphene oxide prepared by butylamine and the sulfur-doped graphene oxide (the oxidation time of the graphene oxide is 24 h)

GO-C8:

The alkylated graphene oxide prepared by octylamine and the sulfur-doped graphene oxide (the oxidation time of the graphene oxide is 24 h)

ILSAC:

International Lubricant Standardization and Approval Committee

JCPDS:

Joint Committee on Powder Diffraction Standards

PAO4:

The poly-α-olefin base oil at 100 °C kinematic viscosity is ~ 4 mm ² /s

SAED：

选区电子衍射

SA-GO:

Sulfur-doped graphene oxide prepared by sulfuration and then followed alkylation of graphene oxide

SEM：

扫描电镜

碳化硅：

碳化硅

TEM：

透射电子显微镜

TGA：

热重分析

THF：

四氢呋喃

UV-vis:

紫外可见光谱

XPS：

X射线光电子能谱